روش اندازه گیری مفنامیک اسید در کپسول 250 میلی گرم (تیتریسمتری) تعداد 20 عدد کپسول را خالی کرده و پودر داخل آن را کاملا مخلوط می کنیم تا به طور یکنواخت گردد از این پودر مقدار 0.5 گرم مفنامیک اسید (0.6 گرم) را دقیقا وزن کرده و در 100 میلی لیتر اتانول گرم (که قبلا نسبت به محلول فنول رد خنثی شده باشد) حل کنید.
محلول حاصل را در مقابل اندی کاتور محلول فنول دو با محلول NaoH 0.1 مولار تیتر نمایید هر میلی لیتر از محلول NaoH 0.1 مولار معرفی معادل با 24.13 میلی گرم از مفنامیک اسید میباشد مقدار میلی گرم مفنامیک اسید موجود درهر کپسول از فرمول زیر محاسبه میشود.
میلی گرم مفنامیک اسید موجود هر در کپسول=* 24.13 که درآن تا حجم معرفی از محلول NaoH 0.1 مولار برحسب میلی لیتر میباشد Limits:(237.5 to 262.5)
Ref: B.P ((1996), p:1793
شماره پنج 0.09
وزن پودر و کاغذ صافی 0.4022 gr
وزن کاغذ صافی - 0.0014 gr
وزن واقعی پودر
در 100 cc الکل 2 الی 3 قطره اندی کاتور می ریزیم رنگ از رنگ زرد به قرمز پوست پیازی تبدیل میشود سه قطره سود NaoH 0.1 مولار ریختیم رنگش دوباره زرد شد که این کار به معنی خنثی شدن است سپس با ریختن 0.6 گرم پودر مفنامیک اسید داخل الکل بعد از مگنت استفاده کردیم که پودر کاملا در الکل حل شود و 20 دقیقه برای حل شدن به آن زمان می دهیم.
فنل زرد: Hand book of chewistry and Physics (CRC)
رنگ از زرد به قرمز پوست پیازی
فرمول مفنامیک اسید 105% تا 95 C15H15NO2
دلیل استفاده از اندی کاتور: تغییر رنگ در یک PH خاص تغییر رنگ از حالتی به حالتی دیگر
چه از سود استفاده می کنیم که چون واکنش اسید و باز برای خنثی کردن همدیگر
عمل تتراسیون:
در بورت NOH-1 0.1 مولار در ارلن الکل + پودر+ فنل دو:
20.9= V مصرفی ازبورت
فرمول گسترده: عدد جرمی 241.29
انواع اسم های تحاری: ponstan و ponstel
حلالیت کم در آب در الکل حلالیت زیادی دارد.
در هیدروکسیدهای قلیایی حلال است نوشته شده از کتاب MERCK INDEX
بدست آوردن عدد 24.13 یا 24.129
Disnlotion انحلال:
زمان انحلال:
در محلول با حجم معین زمان مشخص غلظت خاصی را در دور مشخص (همزن) کپسول شروع به حل شدن میکند و غلظت را اندازه می گیریم بر حسب درصد
زمان باز شدن Disantegration آب روی صفحه 39 ، 750cc آب مقطر می ریزیم.
آزمایش بعد:
می خواهیم زمان باز شدن کپسول مفنامیک اسید را در بدن انسان اندازه گیری کنیم.
دستگاه Disantegration دما را به اندازه دمای بدن انسان 38 تنظیم می کنیم تا هنگام باز شدن کپسول ها در آب و عبور آنها از توری بعد از 30 دقیقه از صافی عبور کرده و باز شد
آزمایش قبلی را با بچ 10 انجام می دهیم.
محاسبات:
دستگاه Disantegration:
کپسول های مفنامیک اسید با بچ 10
برای باز شدن کپسول time= 15 min
تعداد 20 عدد قرص را وزن کرده و کاملا پودر کنید از این پودر مقداری معادل با 1 gr لیتیم کربنات دقیقا توزین کنید (1.367 gr) و در 100 میلی لیتر آب مقطر ریخته و به این مقدار 50 میلی لیتر محلول هیدرولیک Hcl اسید 1 مولار US افزوده و به مدت 1 دقیقه min بجوشانید و سپس سردکرده و قمدار اضافی اسید را در مقابل معرف متیل اورانژ با محلول سدیم هیدروکساید 1 مولار (V.S) تیتر کنید هر میلی لیتر از محلول هیدروکلریک اسید Hcl 1 مولار معادل 36.95 میلی گرم از Li2 Co3 میباشد.
مقدار میلی گرم Li2 Co3 در هر قرص از فرمول زیر محاسبه میشود.
که در آن Wa وزن متوسط قرص ها برحسب میلی گرم (410) WS مقدار بر داشتی برحسب میلی گرم (1365)
V حجم مصرفی سدیم هیدروکساید 1 مولار بر حسب ml
به طور ساده
وزن 20 عدد قرص+ کاغذ: 8.1475
وزن کاغذ: 5.2365-
3.9555= 7.9110
دلیل جوشاندن: خارج شدن Co2 موجود در محلول
اول محلول را می گذاریم تا به جوش بیاید بعد از جوش آمدن به مدت 1 دقیقه بجوشد تا Co2 محلول از آن خارج شود. طرز تهیه سدیم هیدروکساید 1 مولار NaoH در ظرفیت 1 نرمالیته با مولاریته برابر هستند.
1نرمال= 1مولار
M:Na=40
40 گرم سود وزن کردیم در lit 1 آب حل کردیم و روی هم زن قرار دادیم تا حل شود. این واکنش گرمازاست اگر آب را به مقدار 1 Lit کم کم به سود بیفزاییم باعث میشود که از گرمای خود سود استفاده شود تا در آب بهتر حل شود.
در بورت اسید Hcl
در ارلن سود N 0.1 نرمال و تیتراسیون را شروع می کنیم بهترین معرف برای تیتراسیون اسید و باز فنل فتالئین است که 2.2 اسید Hcl مصرف شد رنگ سود سفید شد
از این راه نرمالیته سود رابدست آوردیم.
10 عدد قرص لیتیم کربنات را پودر کردیم و 1.36 gr وزن نمودیم سپس در100 ml آب و 50 cc محلول هیدروکلردریک 1.05Hcl نرمال حل نمودیم و آنرا به مدت 1 min جوشاندیم سپس در ظرف آب یخ قرار دادیم و تا خنک شود بعد با محلول سود NaoH کردیم ضمنا معرف ما متیل اوران= میباشد با مصرف 25.3 cc محلول ما از رنگ صورتی به زرد تبدیل شد.
تمامی اعداد بر واحد mg میلی گرم میباشد.
برای تبدیل از gr به mg در عدد 1000 ضرب می کنیم:
Dissolutio قرص لیتیم کربنات
محیط: 900 میلی لیتر آب مقطر
دور در دقیقه: 100 rpm
زمان: 30 دقیقه
طرز تهیه محلول استاندارد:
تعداد 30 میلی گرم از لیتیم کربنات استاندارد را دقیقا توزین کرده و به بالن ژوژه 100 میلی لیتری منتقل کرده سپس مقدار 20 میلی لیتر آب مقطر و مقدار 0.5 میلی لیتر هیدروکلرییک اسید غلیظ به آن افزوده خوب به خم بزنید تا کاملا حل شود و با آب مقطر به حجم برسانید و مخلوط نمایید.
مقدار 20 میلی لیتر از این محلول را به بالن ژوژه یک لیتری (1000 میلی لیتر) منتقل کنید. به آن تعداد 800 میلی لیتر آب مقطر و مقدار 20 میلی لیتری از محلول surfactant مناسب افزوده با آب مقطر به حجم برسانید و مخلوط کنید.
طرز تهیه محلول آزمایشی:
محلول تحت آزمایش قرص لیتیم کربنات را به بالن ژوژه یک لیتری منتقل کنید و با آب مقطر به حجم برسانید وخوب مخلوط کنید. مقدار 20 میلی لیتر از محلول صاف شده را به بالان ژوژه یک لیتری دیگری منتقل کرده و به آن مقدار 500 میلی لیتر آب مقطر و یک قطره محلول هیدروکلریک اسید غلیظ و مقدار 20 میلی لیتر از محلول sufractant مناسب افزوده و با آب مقطر به حجم برسانید و مخلوط نمایید.
روش کار:
از دستگاه flam photometero مناسب استفاده می کنیم. صفر و ضد دستگاه را تنظیم می کنیم سپس میزان نشر محلول استاندارد و محلول نمونه را در طول موج uvi nm اندازه گیری کنید.
مقدار میلی گرم Li2 Co3 در هر قرص از فرمول زیر محاسبه کنید
100 C (A/S)
که در آن A و S به ترتیب اعداد خوانده شده از دستگاه برای محلول های نمونه و استاندارد می باشند و C غلظت نهایی استاندارد بر حسب میکروگرم بر میلی لیتر میباشد. تلورانس نباید از 80% Li2Co3 تعداد مقدار نوشته شده بر روی اتیکت در مدت 30 دقیقه کمتر باشد. .
اقتباس از: U.S.P.XXIV,P.982(2000)
این قرص برای اختلاف روانی و … مورد استفاده میباشد.
تکرار ازمایش برای بار سوم:
روش تعیین مقدار لیتیم کربنات در قرص لیتیم کربنات:
از پودر قرص های لیتیم کربنات به مقدار 1.362 gr وزن می کنیم وزن کاغذ صافی 0.1477 میباشد پودر قرص را در 100 ml آب مقطر و 50 cc اسید کلریک Hcl تیتر ازول Titeisol حل می کنیم سپس به مدت 1 دقیقه می جوشانیم و در ظرف سرد قرار می دهیم تا سرد شود بعد با سود NaoH 1 نرمال تیتر می کنیم معرف ما متیل اورانژ میباشد. تغییر رنگ از صورتی به زرد تبدیل شد. V=23.2cc حجم مصرفی